引言

0.4 級精密壓力表廣泛使用在鍋爐、醫(yī)用高壓滅菌器、高壓鍋壓力等設(shè)備的安全防護(hù)中，被列為guojia強(qiáng)檢計(jì)量器具，其計(jì)量準(zhǔn)確性就顯得尤為重要。通過河南省全省內(nèi)計(jì)量比對，能夠考察該地區(qū)各法定技術(shù)機(jī)構(gòu)開展 0.4 級精密壓力表檢定情況和人員能力，確保量值溯源的準(zhǔn)確可靠。在比對中，通過對量值選定、實(shí)施方案討論、傳遞標(biāo)準(zhǔn)的測量不確定度評定、數(shù)據(jù)處理與上報(bào)、比對總結(jié)報(bào)告等一系列技術(shù)活動，對參比實(shí)驗(yàn)室計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件、人員水平、管理能力、檢測方法、數(shù)據(jù)處理等各種影響因素都有了進(jìn)一步認(rèn)識和提高。

 

1　計(jì)量比對基本信息

此次比對由主導(dǎo)試驗(yàn)室河南省計(jì)量科學(xué)研究院醞釀實(shí)施方案，全省 21 家技術(shù)機(jī)構(gòu)參加了比對準(zhǔn)備會議，討論并一致通過了比對實(shí)施的基本信息，見表 1。

 

2　傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性分析

由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室開展前期實(shí)驗(yàn)，用 0.02 級活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置對傳遞標(biāo)準(zhǔn)連續(xù) 4 個月每月一次進(jìn)行示值誤差的穩(wěn)定性試驗(yàn)；每次試驗(yàn)值與上次試驗(yàn)值的#大差值均不超過傳遞標(biāo)準(zhǔn)#大允許誤差的1/2，即≤ 0.032 MPa，傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性考核合格。在比對實(shí)驗(yàn)過半和結(jié)束時，再由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對傳遞標(biāo)準(zhǔn)做一次核查性的測量，確認(rèn)核查合格后，比對的現(xiàn)場測量工作才算完成。

比對前、比對中及比對后穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。 穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度取均勻分布，按式（1）計(jì)算，Δ 取#大值。

 

3　比對過程情況分析

本次比對的進(jìn)程非常順利，在比對過程中沒有發(fā)生傳遞標(biāo)準(zhǔn)損壞、延誤時間等情況，大部分實(shí)驗(yàn)室在比對點(diǎn)上的 En 值在合理范圍內(nèi)。下面對在比對過程中暴露出的問題進(jìn)行探究分析。

3.1　比對結(jié)果分析

3.1.1　比對結(jié)果判定

本次比對，參比實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果與其不確定度的一致性用歸一化偏差 En 按式（3）進(jìn)行評判

式中：Yji —— 第 j 個實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的第 i 個測量點(diǎn)上的測量結(jié)果；一般情況 k = 2；

　Yri —— 比對實(shí)驗(yàn)第 i 個測量點(diǎn)的參考值；

　ui ——第 i 個測量點(diǎn)上的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

式中：uri —— 第 i 個測量點(diǎn)上參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確

定度；

　uji —— 第 j 個實(shí)驗(yàn)室在第 i 個測量點(diǎn)上測量

結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

　uei —— 傳遞標(biāo)準(zhǔn)在第 i 個測量點(diǎn)上在比對期

間的不穩(wěn)定性對測量結(jié)果的影響能力評價：|En| ≤ 1，為比對結(jié)果滿意，|En|>1，為比對結(jié)果不滿意。

 

由以上可知，En 表示的是差值（測量結(jié)果與參考值）與標(biāo)準(zhǔn)不確定度（參比、主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室、傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性）的平方和根之比。En 值表明的是參比實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果是否在參考值的特定測量不確定度中，而不是是否#接近參考值。比對結(jié)果接近參考值，En 值不一定就小；測量不確定度大小不同的實(shí)驗(yàn)室，可能具有相似的 En 值。

 

3.1.2　比對點(diǎn) En 值分析

R 實(shí)驗(yàn)室和 K 實(shí)驗(yàn)室匯總數(shù)據(jù)及 En 值見表 4。

R 實(shí)驗(yàn)室 4 MPa 比對點(diǎn) En 值為 -1.18，K 實(shí)驗(yàn)室 12 MPa 比對點(diǎn) En 值為 -1.27，|En|>1，比對結(jié)果超出合理的預(yù)期，R、K 兩實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在 4 MPa、12 MPa比對點(diǎn)上，從所使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件、人員操作、管理能力、檢測方法、數(shù)據(jù)處理等方面查找分析原因。由于參比實(shí)驗(yàn)室建立的多是社會公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，承擔(dān)著所在地區(qū)壓力量值傳遞的社會任務(wù)，某一個比對點(diǎn)的數(shù)據(jù)不滿意即意味著該地區(qū)在這個比對點(diǎn)壓力量值準(zhǔn)確性的失控，因此必須采取整改措施，確保壓力量值的準(zhǔn)確可靠。

 

3.2　測量方法問題

比對方法要求每個比對點(diǎn)共進(jìn)行 3 個升降壓循環(huán)共 6 次測量，L 實(shí)驗(yàn)室比對原始記錄上顯示 16 MPa 比對點(diǎn)未進(jìn)行降壓測量，只記錄了 3 次升壓測量的數(shù)據(jù)，說明對規(guī)程 JJG 49-2013 理解不夠，工作不夠嚴(yán)謹(jǐn)。

 

3.3　數(shù)據(jù)修約問題

根據(jù)本次比對所依據(jù)的 JJG 49-2013 規(guī)程的要求，傳遞標(biāo)準(zhǔn)計(jì)數(shù)時應(yīng)估讀至精密壓力表#小分度值的 1/10 即 0.01 MPa，因此計(jì)算平均值時也應(yīng)該將數(shù)據(jù)修約至小數(shù)點(diǎn)后第二位，21 個參比實(shí)驗(yàn)室中有10 個 實(shí) 驗(yàn) 室（C、D、F、H、I、J、Q、R、S、N）正確地進(jìn)行了數(shù)據(jù)修約，體現(xiàn)出較好的數(shù)據(jù)處理能

力，其他實(shí)驗(yàn)室大多將數(shù)據(jù)修約至小數(shù)點(diǎn)后第三位 ,個別實(shí)驗(yàn)室甚至修約到小數(shù)點(diǎn)后第四位。見表 5。

3.4　標(biāo)準(zhǔn)裝置問題

各實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)裝置大都處于完好狀態(tài)，但 G實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)考核證書中的 60 MPa 活塞式壓力計(jì)在比對前損壞，因此參加比對所用的標(biāo)準(zhǔn)器與計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核證書中的標(biāo)準(zhǔn)器不一致，而結(jié)果滿意。在比對測量能力上沒有問題，后續(xù)需要做標(biāo)準(zhǔn)器的變更申請，取得授權(quán)認(rèn)可。

 

3.5　測量結(jié)果的不確定度評定問題

各參比實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的不確定度評定報(bào)告存在的問題較多，主要集中在以下幾個方面。

1）只對 1 個比對點(diǎn)進(jìn)行不確定度分析，如 N 實(shí)驗(yàn)室只在 4 MPa 比對點(diǎn)進(jìn)行了分析，其余比對點(diǎn)未進(jìn)行任何分析而直接使用 4 MPa 比對點(diǎn)的評定結(jié)果，這種不確定度評定方法明顯不夠合理。

2）按照不確定度評定的有關(guān)要求，測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度應(yīng)小于被測對象#大允許誤差覺對值的 1/3，否則意味著該測量結(jié)果不可靠。本次比對的傳遞標(biāo)準(zhǔn)為 0.4 級 0 ～ 16 MPa 的精密壓力表（還有一種是0.05級精密數(shù)字壓力表），其#大允許誤差覺對值的 1/3 為 0.021 MPa，因此參比實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的擴(kuò)展不確定度應(yīng)小于 0.021 MPa。但是從比對數(shù)據(jù)匯總表中可以看出，F(xiàn)、I 實(shí)驗(yàn)室所有比對點(diǎn)的擴(kuò)展不確定度分別為 0.044 MPa 和 0.04 MPa，K實(shí)驗(yàn)室 4 MPa 比對點(diǎn)的擴(kuò)展不確定度均為 0.024 MPa，16 MPa 比對點(diǎn)的擴(kuò)展不確定度為 0.046 MPa，上述評定結(jié)果不符合要求。

3）對不確定度分量的分析存在重復(fù)評定的現(xiàn)象。例如，比對方案要求重復(fù)性與分辨力需根據(jù)分析結(jié)果哪個分量大取哪個，但是仍有部分實(shí)驗(yàn)室將兩者同時計(jì)入評定結(jié)果。

4）個別實(shí)驗(yàn)室以引用誤差計(jì)算活塞式壓力計(jì)的#大允許誤差，正確方法應(yīng)該用相對誤差。

5）根據(jù)不確定度評定的有關(guān)規(guī)定，擴(kuò)展不確定度應(yīng)為 1 ～ 2 位有效數(shù)字，部分實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的擴(kuò)展不確定度有效數(shù)字為三位。

4　結(jié)語

本次比對，通過 En 值歸一化偏差的判定對本次全省 21 個參比實(shí)驗(yàn)室的檢測能力進(jìn)行評判，絕大部分參比實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)裝置是正常的、可靠的，保證了全省壓力社會計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在質(zhì)控范圍內(nèi)，確保了各參比實(shí)驗(yàn)室精密壓力表檢定能力保持在良好的水平。對比對結(jié)果不理想的實(shí)驗(yàn)室提出整改要求，大大提升了全省壓力表計(jì)量實(shí)驗(yàn)室的檢定能力。